AKREDITACIJOS DOKUMENTAS AD 5.11

AKREDITACIJOS DOKUMENTAS AD 5.11 2002 gruodis KALIBRAVIMO METODIKŲ RENGIMAS. REKOMENDACIJOS Preparation of calibration instructions. Recommendations NACIONALINIS AKREDITACIJOS BIURAS Akreditacijos dokumento žymuo: AD 5.11:2002

Akreditacijos dokumento pratarmė PARENGĖ IR PATVIRTINO Nacionalinis akreditacijos biuras 2002-12-23 įsakymu Nr. 105a II

ĮVADAS Pagal Europos laboratorijų akreditavimo organizacijos (EA), Tarptautinės laboratorijų akreditavimo kooperacijos (ILAC) dokumentų ir atitikties įvertinimo srities tarptautinių bei Lietuvos standartų reikalavimus akredituotos laboratorijos, atliekančios matavimo priemonių kalibravimą, turi turėti įteisintas kalibravimo metodikas, nustatančias kalibravimo veiksmus ir matavimo neapibrėžties nustatymo metodus. Šiuo metu daugelis kalibravimo laboratorijų siekia akredituotis įvairių fizikinių dydžių vienetų perdavimo srityje ir todėl turi parengti kalibravimo metodikas (procedūras). Šių rekomendacijų tikslas palengvinti tokių metodikų rengimą, nustatant bendrus jų sudarymo principus ir reikalavimus. III

Turinys Pratarmė... II ĮVADAS... III 1. Taikymo sritis...1 2. Terminai ir apibrėžimai...1 3. Bendrieji reikalavimai...2 3.1. Kalibravimo metodo parinkimas...2 3.2. Kalibravimo metodikos turinys...2 3.3. Matavimo neapibrėžties įvertinimas...3 3.4. Kalibravimo metodikos įforminimas...3 3.5. Kalibravimo metodikos elementai, derinami su klientu...3 3.6. Reikalavimai kalibravimo protokolui...4 3.7. Reikalavimai kalibravimo liudijimui...4 Priedai: 1 priedas. Matavimo rezultatų pateikimo kalibravimo liudijimuose pavyzdžiai...5 2 priedas. Rekomendacijos paklaidų ir pataisų ženklų pateikimui kalibravimo liudijimuose...6 3 priedas. Kalibravimo liudijimų pavyzdžiai...7 4 priedas. Bibliografija... 10

KALIBRAVIMO METODIKŲ RENGIMAS. REKOMENDACIJOS 1. Taikymo sritis 1.1. Šis dokumentas pateikia rekomendacijas kalibravimo metodikų rengimui bei kalibravimo rezultatų pateikimui. 1.2. Šios rekomendacijos gali būti taikomos kalibravimo laboratorijoms, rengiančioms kalibravimo metodikas, taip pat tyrimų, bandymų laboratorijoms, rengiančioms bandymų įrenginių metrologinio įvertinimo metodikas. 1.3. Rekomendacijos parengtos pagal standarto LST EN ISO/IEC 17025:2000 Tyrimų, bandymų ir kalibravimo laboratorijų kompetencija. Bendrieji reikalavimai bei kitų 4 priede nurodytų dokumentų reikalavimus. 2. Terminai ir apibrėžimai 2.1. Šiame dokumente vartojami terminai paimti iš SD P ISO/IEC Guide 2 Standartizacija ir su ja susijusi veikla. Bendrieji terminai ir apibrėžimai bei Tarptautinio pagrindinių ir bendrųjų metrologijos terminų žodyno (VIM). Kalibravimas - veiksmų visuma, kuri nurodytomis sąlygomis nustato matuoklio ar matavimo sistemos rodomų dydžių verčių arba verčių, kurias teikia matas ar pamatinė medžiaga, ryšį su etalonų sukurtomis atitinkamomis vertėmis (VIM-6.11) PASTABA: Kalibravimu galima nustatyti ir kitas metrologines savybes, pavyzdžiui, paveikiųjų dydžių įtaką. Kalibravimo metodas - nustatyta techninė procedūra kalibravimui atlikti. Paveikusis dydis - nematuojamas, tačiau turintis įtakos matavimo rezultatui, dydis. (VIM 2.7). Sietis - matavimo rezultato arba etalono savybė, leidžianti juos sieti su pamatinėmis vertėmis, dažniausiai su valstybiniais ar tarptautiniais etalonais, taikant pasirinktos neapibrėžties nepertraukiamąjį lyginimo būdą (VIM 6.10). Sistemingoji paklaida to paties matuojamojo dydžio be galo daug kartų kartojimosi sąlygomis atliktų matavimų vidurkio ir tikrosios matuojamojo dydžio vertės skirtumas (VIM 3.14). Pataisa prie neištaisytojo matavimo rezultato algebriškai pridedama vertė, naikinanti sistemingąją paklaidą (VIM 3.15). PASTABA: Pataisa yra lygi tikimajai sistemingajai paklaidai su minuso ženklu. Matavimo neapibrėžtis - su matavimo rezultatu susijęs parametras, apibūdinantis sklaidą verčių, kurias pagrįstai galima būtų priskirti matuojamam dydžiui.(vim 3.9). PASTABOS: 1) Parametru gali būti, pvz., standartinis nuokrypis (ar jam kartotinis) arba apibrėžto pasikliovimo lygmens pusintervalis. 2) Matavimo neapibrėžtis paprastai sudaryta iš kelių sandų. Kai kurie iš jų gali būti įvertinti remiantis statistiniu matavimų serijos rezultatų skirstiniu ir juos galima apibūdinti eksperimentiniu standartiniu nuokrypiu. Kiti sandai, kurie gali būti 1

apibūdinami standartiniais nuokrypiais, yra įvertinami tariamaisiais tikimybių skirstiniais, pagrįstais eksperimentu arba kita informacija. 3) Suprantama, kad matavimo rezultatas yra geriausias matuojamojo dydžio vertės įvertis, o sandai, įskaitant ir tuos, kurie atsiranda dėl sistemingųjų reiškinių, pvz., sandai, susiję su pataisomis ir pamatiniais etalonais, turi įtakos sklaidai. 3. Bendrieji reikalavimai Kalibravimo metodai ir procedūros turi atitikti kliento bei nacionalinių ir tarptautinių normatyvinių dokumentų reikalavimus. Procedūrose turi būti pateikti kalibruojamųjų objektų atrankos reikalavimai, pervežimo ir laikymo taisyklės (kur tinka); paruošimo kalibravimui, kalibravimo sąlygų ir metodų reikalavimai bei matavimo neapibrėžties įvertinimo taisyklės. Bet kokie nukrypimai nuo nustatytos tvarkos gali būti daromi tik leidžiant atsakingiems asmenims ir sutikus užsakovui. 3.1. Kalibravimo metodo parinkimas Sąlyginai kalibravimo metodus galima suskirstyti į: 1) standartinius; 2) nestandartinius. Rekomenduotina rinktis standartinį metodą, pateiktą nacionaliniuose, tarptautiniuose arba kitų valstybių standartuose, techninėje literatūroje arba rekomenduotą kalibruojamojo objekto gamintojo. Jeigu standartinių metodų nėra arba jie nepritaikomi, suderinus su klientu, gali būti naudojami nestandartiniai metodai. Nestandartinių metodų teisingumas turi būti patvirtintas specialiais bandymais arba kitais būdais (pvz., tarplaboratoriniais palyginimais). Sugebėjimą naudoti standartinį metodą laboratorija turi įrodyti pakartojamais ir atkuriamais kalibravimo rezultatais. 3.2 Kalibravimo metodikos turinys Kalibravimo metodika aprašo visus techninius ir matematinius veiksmus, susijusius su pasirinkto kalibravimo metodo taikymu. Kalibravimo metodikoje turi būti pateikti šie duomenys: a) metodikos pavadinimas, žymuo ir leidimo metai; b) kalibravimo metodiką parengusios organizacijos pavadinimas ir autorius; c) paskirtis; d) kalibruojamųjų objektų aprašymas; e) matuojamieji dydžiai ir jų sritys; f) naudojami įrenginiai; g) pamatiniai etalonai, etaloninės medžiagos ir matavimo priemonės; h) reikalavimai patalpoms ir aplinkos sąlygoms; i) kalibravimo procedūros aprašymas, kuriame būtų - kalibruojamų objektų žymėjimo, pervežimo, laikymo, kur tinka, ir paruošimo kalibravimui taisyklės, - pasirengimas kalibravimui, - įrenginių bei pamatinių etalonų paruošimas, o jei reikia, jų derinimas, - matavimo rezultatų stebėjimo ir registravimo taisyklės, - saugaus darbo reikalavimai, kur tinka; j) matavimo neapibrėžties įvertinimo taisyklės; k) užrašomi duomenys, jų analizė (gali būti naudojami kalibravimo protokolai); l) rezultatų pateikimo forma. 2

3.3 Matavimo Neapibrėžties įvertinimas Kiekvienu konkrečiu kalibravimo atveju vertinant matavimo neapibrėžtį pagrindiniai žingsniai yra matuojamojo dydžio matematinio modelio sudarymas, paveikiųjų dydžių išaiškinimas ir matavimo neapibrėžties sandų įvertinimas. Kuo kalibruojamas objektas tikslesnis, tuo daugiau matavimo neapibrėžties sandų reikia įvertinti. Parengus matematinį matuojamojo dydžio modelį, tolimesnis skaičiavimas gali būti atliekamas pagal 4 priede nurodytus dokumentus. Kai kurių matavimo neapibrėžties sandų skaitiniai dydžiai gali būti labai maži. Tokie sandai pateiktoje praktinio skaičiavimo formulėje gali būti atmesti, jeigu tai teisinga visoje matavimo srityje, bet metodikoje toks atmetimas turi būti pagrįstas. PASTABOS: 1. Matavimo neapibrėžties nustatymo metodas labai svarbus ne tik atliekant kalibravimą, bet ir skaičiuojant geriausią matavimo galimybę, nurodomą kalibravimo laboratorijos akreditavimo dokumentuose. Geriausia matavimo galimybė įvertinama taip pat, kaip ir matavimo neapibrėžtis, tik priimant kai kurias idealizuojančias prielaidas. Svarbiausia iš jų yra ta, kad pats kalibruojamas objektas yra idealus, pvz., kalibruojamojo galinio ilgio mato medžiagos šiluminio plėtimosi koeficientas yra pastovus ir tiksliai žinomas. Todėl kalibravimo laboratorijos geriausia matavimo galimybė yra mažiausia matavimo neapibrėžtis, pasiekiama realiomis sąlygomis. 2. Kalibruojant kartais svarbu įvertinti sistemingąją paklaidą. Tais atvejais, kai sistemingoji paklaida yra žinoma, matavimo rezultatas pataisomas algebriškai pridedant pataisos vertę. Tačiau kalibravimo praktikoje būna atvejų, kai pataisą įvedinėti nėra tikslinga, nes jos dydis mažas, palyginus su reikalaujamu matavimo neapibrėžties dydžiu. Tokiu atveju sistemingąją paklaidą galima vertinti kaip matavimo neapibrėžties sandą, ir jį sumuoti su kitais matavimo neapibrėžties sandais, taikant procedūrą, aprašytą straipsnyje, nurodytame 4 priede ([8]). 3.4 Kalibravimo metodikos įforminimas Kalibravimo metodikoje turi būti visi reikalingi duomenys, išvardinti 3.2 punkte. Jeigu remiamasi matavimo metodu, išdėstytu standarte arba techninėje literatūroje, kalibravimo metodikoje turi būti pateikta nuoroda į šaltinį, bet tokiu atveju cituojamas dokumentas turi būti prieinamas operatoriui, atliekančiam kalibravimą. Tokio dokumento dažnai nepakanka (pvz., jame nėra matavimo neapibrėžties įvertinimo taisyklių). Todėl visi trūkstami duomenys turi būti pateikiami kalibravimo metodikoje. Kalibravimo metodika gali būti bendra, apimanti grupę vienodos paskirties ir veikimo principo matuoklių. Jeigu reikia nurodyti veiksmus, susijusius su naudojamų įrenginių konstrukcija (mygtukais, rankenėlėmis ir pan.), gali būti išleistas papildomas dokumentas - operatoriaus darbo instrukcija darbui su konkretaus modelio įrenginiais. Visais atvejais kalibravimo rezultatai turi būti registruojami rašytine arba elektronine forma ir laikomi laboratorijos kokybės vadybos sistemoje numatyta tvarka. Jų turi pakakti pakartotinam objekto kalibravimui atlikti. 3.5 kalibravimo metodo elementai, derinami su klientu Kalibravimo laboratorija turi tenkinti kliento reikalavimus bei užtikrinti sietį su nacionaliniais ir tarptautiniais etalonais. Sudarant sutartį su klientu, laboratorija turi įvertinti kliento pageidavimus. Pvz., klientas gali pageidauti pateiktą matavimo priemonę kalibruoti tik viename arba keliuose skalės taškuose. Toks sprendimas turi būti įformintas sutartyje ir atsispindėti kalibravimo liudijime. Panašiai turi būti įvertinami ir kiti kliento pageidavimai, pvz. klientas gali pareikšti pageidavimus dėl matavimo neapibrėžties dydžio. 3

Jeigu klientas pateikia kalibruoti pamatinį arba darbinį etaloną ir ketina jį toliau naudoti kaip etaloną, laboratorija turi rekomenduoti jį kalibruoti visuose reikalinguose matavimo srities taškuose, užtikrinant nustatytą kalibravimo neapibrėžties lygį 3.6 Reikalavimai kalibravimo protokolui Kalibravimo protokolo turinys turi būti suderintas su kalibravimo metodika, jame turi būti nurodyta ši informacija: a) dokumento (kalibravimo protokolo) pavadinimas ir, kur tinka, numeris; b) laboratorijos pavadinimas ir adresas; c) kliento pavadinimas ir adresas; d) kalibravimo metodas (gali būti nuoroda į kalibravimo metodiką); e) aplinkos sąlygas kalibravimo metu; f) kalibravimo objektų aprašymas ir vienareikšmis žymėjimas; g) naudoti pamatiniai etalonai, matavimo įrenginiai ir priemonės; h) kalibravimo sietis; i) kalibravimo data; j) kalibravimo vieta (jei kalibruojama ne pastoviose laboratorijos patalpose); k) kalibravimo rezultatų ir neapibrėžčių skaičiavimas; l) kalibravimą atlikusio asmens pareigas, vardas, pavardė ir parašas. 3.7 Reikalavimai kalibravimo liudijimui Kiekviename kalibravimo liudijime turi būti mažiausiai ši informacija: a) antraštė (pvz., Kalibravimo liudijimas); b) laboratorijos pavadinimas ir adresas ir kalibravimų atlikimo vieta, jei jie atlikti ne nuolatinėse laboratorijos patalpose; c) unikalus kalibravimo liudijimo eilės numeris ir kiekvieno puslapio identifikavimas, užtikrinantis kiekvieno kalibravimo liudijimo kiekvieno puslapio atpažinimą ir aiškus kalibravimo liudijimo pabaigos identifikavimas; d) kliento pavadinimas ir adresas; e) naudojamo metodo identifikavimas; f) sąlygų aprašymas ir nedviprasmiškas kalibruojamojo objekto (-ų) identifikavimas; g) kalibruojamojo objekto (-ų) gavimo data, kai tai yra svarbu rezultatų galiojimui ir taikymui, ir kalibravimo atlikimo data (-os); i) matavimų sietis; j) kalibravimo rezultatai, matavimo vienetai ir susiję neapibrėžtys. k) vardas (-ai), pareigos ir parašas (-ai) ar ekvivalentiškas identifikavimas asmens (-ų), patvirtinančių kalibravimo liudijimus; l) teiginys, kad kalibravimo rezultatai susiję tik su kalibruojamuoju objektu (kur tinka). m) akreditacijos ženklas. Matavimo rezultatai ir su jais susijusios neapibrėžtys kalibravimo liudijimuose turi būti pateikiami aiškia vartotojui forma. Rekomenduojama pateikti vardinį kalibruojamo objekto dydį, (jeigu reikia, ir matavimo sąlygas), matavimo rezultatą ir išplėstinę matavimo neapibrėžtį. Pateikiant išplėstinę matavimo neapibrėžtį, turi būti nurodytas aprėpties daugiklis ir (arba) pasikliovimo tikimybė. Jeigu taikomas tik A tipo neapibrėžties nustatymo variantas, pageidaujama nurodyti ir efektyvų laisvės laipsnių skaičių. Matavimo neapibrėžtis pateikiama dviejų reikšminių ženklų tikslumu. Jauniausio matavimo neapibrėžties reikšminio ženklo pozicija turi atitikti matavimo rezultato jauniausio ženklo poziciją. Matavimo neapibrėžtis pateikiama visiems kalibruojamiems prietaiso skalės taškams. Jeigu vertinama kalibruojamo objekto atitiktis, turi būti pateikta nuoroda į dokumentą, nustatantį techninius jo reikalavimus. Kalibravimo liudijimo pavyzdžiai pateikti 3 priede. 4

Matavimo rezultatų pateikimo kalibravimo liudijimuose pavyzdžiai 1 priedas 1) Išmatuotas vardinis 50 mm galinio ilgio mato matmuo lygus 49,999 926 mm ± 73 nm, k=2; Čia pateikta išplėstinė matavimo neapibrėžtis su aprėpties daugikliu k = 2, kuris, esant normaliajam skirstiniui, atitinka maždaug 95% pasikliovimo tikimybę. 2) Vardinio 10 kω rezistoriaus varža, išmatuota esant 23,00 0C temperatūrai ir 100 µa srovei, lygi (10 000,178 ± 0,017) Ω, k=2; Čia pateikta išplėstinė matavimo neapibrėžtis su aprėpties daugikliu k = 2, kuris, esant normaliajam skirstiniui, atitinka maždaug 95% pasikliovimo tikimybę. 5

Rekomendacijos dėl paklaidų ar pataisų ženklų pateikimo tvarkos kalibravimo 2 priedas Kalibravimo rezultatai kalibravimo liudijimuose pateikiami nurodant išmatuotas vertes ir matavimo neapibrėžtis. Įvertinant matuoklių atitiktį, būtina nurodyti sistemingąsias paklaidas arba pataisas. Siekiant išvengti neteisingo kalibravimo rezultatų interpretavimo, kalibravimo liudijimuose reikia: - aiškiai ir nedviprasmiškai nurodyti pateiktų charakteristikų pavadinimus (paklaida ar pataisa), - pateikti tik paklaidas arba tik pataisas, - aiškiai nurodyti paklaidų arba pataisų ženklus. Atsižvelgiant į Lietuvoje taikomą praktiką, rekomenduojama nurodyti tik neigiamus paklaidų ar pataisų ženklus. 6

3 priedas Data Kalibravimo data Užsakymo Nr. MP pavadinimas Tipas Numeris Matavimo ribos Leidžiamoji paklaida Firma-gamintoja Savininkas (pavadinimas, adresas) KALIBRAVIMO LIUDIJIMAS Nr. Kalibravimo vieta. (nurodoma, kai kalibravimas vykdomas ne laboratorijoje) Kalibravimo metodas. (trumpas metodo aprašymas ir kalibravimo procedūros žymuo) Psl.Nr./psl.sk. Sietis. (nurodoma, kad matavimai atlikti su kalibravimo būdu susietais etalonais (tipas, Nr., matavimo ribos, duomenys apie kalibravimą) arba analogiškos kalibravimo įrenginio charakteristikos) Aplinkos sąlygos. (atmosferos slėgis, aplinkos oro temperatūra ir santykinė drėgmė) Kalibravimo rezultatai (Protokolo Nr.). (rezultatai, jei jų nėra daug arba nuoroda, kad rezultatai pateikti 2-ajame ar kituose psl., kurie identifikuojami nurodant kiekvieno psl. viršuje instituto logo, laboratorijos pavadinimą, akreditavimo pažymėjimo Nr., liudijimo išdavimo datą, Nr. ir psl. Nr./psl. sk. Kiekvieną psl. pasirašo metrologas) Matavimo neapibrėžtis. Išplėstinė neapibrėžtis apskaičiuota, suminę standartinę neapibrėžtį padauginus iš aprėpties daugiklio k=2, kuris, esant normaliajam skirstiniui, atitinka 95 % pasikliovimo lygmenį. Standartinė neapibrėžtis apskaičiuota pagal EA-4/02. Laboratorijos vadovas... (parašas, vardas, pavardė) Metrologas... (parašas, vardas, pavardė) A.V. Šis dokumentas gali būti kopijuojamas tik pilnai. Breslaujos g. 3, LT-3035 Kaunas Tel. (8-37) 40 18 63, faksas (8-37) 35 12 71, el. paštas: testlab@isag.lei.lt 7

8

9

BIBLIOGRAFIJA 4 priedas 1. LST EN ISO/IEC 17025:2000. Tyrimo, bandymų ir kalibravimo laboratorijų kompetencija. Bendrieji reikalavimai (ISO/IEC 17025:1999). 2. EA-4/02. Matavimo neapibrėžties išreiškimas kalibruojant. Europos laboratorijų akreditavimo organizacija, 1997. 3. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, pirmas leidimas 1993 m, pataisytas ir perspaudintas 1995 m ISO (Ženeva). 4. AD 5.3:2000. Bandymų ir kalibravimo laboratorijų akreditavimas. Bendrosios nuostatos. 5. LST EN ISO 9001:1994 Kokybės sistemos. Kokybės užtikrinimo projektuojant, tobulinant, gaminant, įrengiant ir prižiūrint modelis. 6. LST P ISO/DIS 10012-2:1997 Matavimo įrangai keliami kokybės užtikrinimo reikalavimai. 2-ji dalis. Matavimo procesų valdymas. 7. EA 4/07 Matavimo ir bandymų įrenginių sietis su nacionaliniais etalonais, 1995. 8. S. D. Phillips, K. R. Eberhardt, B.Parry Guidelines for Expressing the Uncertainty of Measurement Results Containing Uncorrected Bias. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, vol. 102, No 5, September-October 1997. 9. ILAC G 5:1994. Guidelines for Calibration and Maintenance of Test and Measuring Equipment. 10. LST ISO 3534-1:1996. Statistika. Terminai ir apibrėžimai, simboliai. 1 oji dalis. Tikimybių ir bendrieji statistikos terminai. 10